液相色谱仪

植物油中甘油三酯的HPLC-ELSD/MS分析及等效碳数鉴定

作者：admin2025-11-21

食用植物油是我们日常生活中不可或缺的食材，而其核心成分甘油三酯能直接影响油的营养价值、稳定性和风味。近年来，随着人们对食品质量与安全的关注日益提升，对食用油中甘油三酯组成的精准分析显得尤为重要。2024年发布的《GB/T 44614-2024 粮油检验 植物油中甘油三酯组成的测定 高效液相色谱法》，为油脂成分分析提供了技术依据。本文依据GB/T 44614-2024，采用高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射检测(ELSD)/质谱(MS)联用技术，结合市售植物油实例，对甘油三酯进行分析及等效碳数（ECN）鉴定。一、为何选择HPLC-ELSD方法分析甘油三酯？甘油三酯不具有紫外吸收或荧光特性，传统UV检测器检测灵敏度低。而ELSD检测器对非挥发性物质具有高灵敏度，且响应值与样品浓度呈对数关系，非常适合甘油三酯这类化合物的检测。此外，HPLC能够实现复杂混合物中不同甘油三酯的有效分离，结合等碳数规则，可对样品中不同碳链长度的甘油三酯进行归类与识别。因此，HPLC-ELSD成为分析甘油三酯组成的常用方法。二、甘油三酯ECN的质谱鉴定甘油三酯的ECN是综合其碳链长度与不饱和度的关键参数，决定了其在反相LC中的洗脱顺序。利用LC-MS进行ECN评价，首先通过LC根据ECN值对复杂样品中的甘油三酯同分异构体进行高效分离，进而通过MS准确测定各色谱峰对应甘油三酯的分子量与碎片信息，实现对其碳原子总数（CN）和双键数（n）的精准鉴定。三、实验方法根据GB/T 44614-2024《粮油检验，植物油中甘油三酯组成的测定，高效液相色谱法》方法分析。实验仪器为配置ELSD检测器的依利特EClassical 3200L UHPLC系统和MS² Vertical 9100液质联用仪。色谱条件色谱柱：SinoPak C18 (4.6 × 250 mm, 5 μm，订货号：31110109)流动相：异丙醇（A）与乙腈（B），梯度洗脱流动相梯度：0-14 min 20% A，14-35 min 20-70% A， 35-40 min 70-20% A，40-50 min 20% A流速：1.2 mL/min进样体积：10 μL柱温：45℃蒸发光检测器参数：蒸发温度80℃，雾化温度55℃，载气流量2.5 L/min质谱参数离子源模式：正离子模式（APCI+）采集范围(m/z)：300~1050四、结果与讨论甘油三酯是天然植物油中的主要成分，花生油中的甘油三酯含量约为98%，大豆油约为97.9%，菜籽油约为96.8%，玉米油约为95.8%，橄榄油则为93.3%。花生油中甘油一酯、二酯含量较低，而甘油三酯含量较高。因此通常检测的是甘油三酯的含量。1、植物油样品中甘油三酯的分析在文中所示色谱条件下，大豆油和花生油分别与油酸甘油三酯标准溶液以及甘油三酯混标溶液的叠加色谱图如图1和图2所示，显示出良好的分离。图1. 大豆油样品与油酸甘油三酯标液以及甘油三酯的混标溶液的叠加色谱

通过UHPLC-MS/MS分析婴儿配方奶粉中的水溶性维生素

作者：admin2025-09-05

简介​水溶性维生素 (WSV) 主要由复合维生素 B 组成，是许多食品，尤其婴儿配方奶粉的基本成分。这些维生素在代谢途径中发挥着关键作用，日常饮食摄入可以产生显著健康获益。​由于美国食品药品监督管理局 (FDA) 制定了这些维生素的每日营养推荐值，因此食品和补充剂生产商以及独立检测实验室需要能够定量鉴定该类产品中的维生素含量。在进行强化食品分析时，由于维生素浓度范围较广，与每日容许摄取量保持一致尤其具有挑战性 (见表 1)。例如，在婴儿牛奶中，维生素 B12 (氰钴维生素) 的浓度为 1-2ppb，而维生素 B2 (核黄素) 的浓度则高达 1000 倍 (1-2 pm)。因此，任何定量分析方法都必须能够适应这种广泛的浓度分布。我们提出了一种 LC-MS/MS 方法，一次进样即可定量分析 B 族维生素。分析的维生素包括维生素 B1 (硫胺素)、B2 (核黄素)、B3 (烟酸)、B3*(烟酰胺)、B6 (吡哆醇)、B7 (生物素)、B9 (叶酸) 和维生素 B12 (氰钴胺)，使用三个内标。采用简单的液液萃取法从婴儿配方奶粉中提取维生素。样品提取与快速分析方法 (<6 分钟) 相结合具有稳定性 / 可靠性，并且耗时最少。​实验​硬件 / 软件​液相色谱串联质谱分离使用 EClassical3200L-MS2Vertical 9100 液相质谱联用系统，所有仪器控制、分析和数据处理均使用液质软件平台执行。​方法参数​LC 和 MS/MS 方法参数分别见表 2 和表 3。溶剂、标准品和样品制备​使用的所有溶剂、试剂和稀释剂均为 HPLC 级，并通过 0.22-um 尼龙针头式过滤器过滤。​对于所有样品的稀释，使用 5-mM 甲酸铵，并用 10% 甲酸调整 pH 为 4.9。​所有 B 族维生素标准品，包括 B1 (硫胺素)、B2 (核黄素)、B3 (烟酸)、B3*(烟酰胺)、B6 (吡哆醇)、B7 (生物素)、B9 (叶酸) 和 B12 (氰钴胺) 均从 Sigma-Aldrich Inc.,Saint-Louis,MO. 购买。​为了校准和定量，使用了三个内标：维生素 B1"(硫胺素；​13C4​C8​H17​ N4​OS+)、B7"(生物素；​C10​D2​H14​ N2​O3​ S) 和 B2'(核黄素；​13C4​C13​H2015​ N2​ N2​O6​))，全部来自 Sigma-Aldrich Inc.。校准 B3、B3*、B6 和 B1 时采用 B1'，校准 B7、B9 和 B12 时采用 B7，校准 B2 时采用 B2。​分析样品包括两种商购获得的婴儿配方奶粉，标记为 IF1 和 IF2。​表 3.MS/MS 参数为了防止可能的标准品或样品不稳定性，所有储备和工作标准品均冷藏存储，直到使用；所有制备样品均在 4 小时内进行分析，并且只使用琥珀色 2mL LC 小瓶。​所有标准品和样品均通过 0.22-um 尼龙过滤器过滤。​实验​标准品制备​在 250mL 容量瓶中制备 40ug/mL 的 B2、B9 和 B7 储备标准品。由于这三种维生素在碱性条件下溶解最佳，所以首先在烧瓶中加入 50mL0.05% 氢氧化

MS²Vertical 9100液相质谱联用土壤和沉积物中苯胺和联苯类化合物的测定分析方案

作者：admin2025-09-09

背景苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定的优先控制污染物。联苯胺是重要的芳香族二胺化合物，主要用于生产服装、纸张和皮革制品等使用的染料，联苯胺作为一种非天然的化学污染物，没有自然来源，其生产和使用过程中可能经泄漏、挥发、废水或废气进入环境，施用工厂污泥或含联苯胺及其他二胺染料的废弃物是联苯胺进入土壤的主要方式。国际癌症研究中心（IARC）已确认其为致癌物。随着现代工农业的发展，苯胺类及联苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境介质中苯胺类和联苯胺类化合物的测定十分重要。目前，我国生态环境部发布标准 HJ1210-2021《土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱 - 三重四极杆质谱法》，为环境介质中土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。本文针对该标准，依利特科技采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液质联用系统，成功建立了土壤和沉积物中 15 种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，其检出限完全满足标准中的检测限量要求，轻松应对日常检测分析要求。实验方法样品处理参考标准 HJ1210-2021 的提取、净化、浓缩及测试溶液准备步骤。LC-MS/MS 仪器方法EClassical 3200L UHPLC 参数色谱柱：Supersil ODS2 3μm 2.1×100mm柱温：35℃流速：0.3mL/min进样量：10μL质谱参数采用 Elite MSVertical 9100 三重四极杆液质联用系统进行分析，离子源参数及目标化合物质谱参数见表 2 和表 3。

水产品中硝基呋喃类代谢物残留LC-MS-MS分析方法

作者：admin2025-05-30